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    本標(biāo)準(zhǔn)參照采用了標(biāo)準(zhǔn)ISO348：1981（E）《硬煤 分析試樣中水分測(cè)定方 法 直接容量法》、ISO 562：1981（E）《硬煤和焦炭 揮發(fā)分測(cè)定方法》和ISO 1171： 1981（E）《固體礦物燃料 灰分測(cè)定方法》。
1 主題內(nèi)容與適用范圍
    本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了煤的水分、灰分和揮發(fā)分的測(cè)定方法和固定碳的計(jì)算方法。
    本標(biāo)準(zhǔn)適用于褐煤、煙煤和無(wú)煙煤。
2 水分的測(cè)定
    本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了三種煤中水分的測(cè)定方法。其中方法A和方法B適用于所有煤 種：方法C僅適用于煙煤和無(wú)煙煤。
    在仲裁分析中遇到有用空氣干燥煤樣水分進(jìn)行基的換算時(shí)，應(yīng)用方法A測(cè)定空 氣干燥煤樣的水分。
2.1 方法A（通氮干燥法）
2.1.1 方法提要
    稱(chēng)取一定量的空氣干燥煤樣，置于105～110℃干燥箱中，在干燥氮?dú)饬髦懈?燥到質(zhì)量恒定。然后根據(jù)煤樣的質(zhì)量損失計(jì)算出水分的百分含量。
2.1.2 試劑
2.1.2.1 氮?dú)猓杭兌?9.9%，含氧量小于100ppm。
2.1.2.2 無(wú)水氯化鈣（HGB 3208）：化學(xué)純，粒狀。
2.1.2.3 變色硅膠：工業(yè)用品。
2.1.3 儀器、設(shè)備
2.1.3.1 小空間干燥箱：箱體嚴(yán)密，具有較小的自由空間，有氣體進(jìn)、出口，并帶 有自動(dòng)控溫裝置，能保持溫度在105～110℃范圍內(nèi)。
2.1.3.2 玻璃稱(chēng)量瓶：直徑40mm，高25mm，并帶有嚴(yán)密的磨口蓋（見(jiàn)圖1）。
2.1.3.3 干燥器：內(nèi)裝變色硅膠或粒狀無(wú)水氯化鈣。
2.1.3.4 干燥塔：容量250mL內(nèi)裝干燥劑。
2.1.3.5 流量計(jì)：量程為100～1000mL/min。
2.1.3.6 分析天平：感量0.0001g。
2.1.4 分析步驟
2.1.4.1 用預(yù)先干燥和稱(chēng)量過(guò)（至0.0002g）的稱(chēng)量瓶稱(chēng)取粒度為0.2mm以下的空 氣干燥煤樣1±0.1g，至0.0002g，平攤在稱(chēng)量瓶中。
2.1.4.2 打開(kāi)稱(chēng)量瓶蓋，放入預(yù)先通入干燥氮?dú)?）并已加熱到105～110℃的干燥 箱中。煙煤干燥1.5h，褐煤和無(wú)煙煤干燥2h。
    注：1）在稱(chēng)量瓶放入干燥箱*min開(kāi)始通氣，氮?dú)饬髁恳悦啃r(shí)換氣15次 計(jì)算。
2.1.4.3 從干燥箱中取出稱(chēng)量瓶，立即蓋上蓋，放入干燥器中冷卻至室溫（約20min） 后，稱(chēng)量。
2.1.4.4 進(jìn)行檢查性干燥，每次30min，直到連續(xù)兩次干燥煤樣質(zhì)量的減少不超過(guò) 0.001g或質(zhì)量增加時(shí)為止。在后一種情況下，要采用質(zhì)量增加前一次的質(zhì)量為計(jì) 算依據(jù)。水分在2%以下時(shí)，不必進(jìn)行檢查性干燥。 2.1.5 分析結(jié)果的計(jì)算
    空氣干燥煤樣的水分按式（1）計(jì)算：
式中Mad——空氣干燥煤樣的水分含量，%；
     m1——煤樣干燥后失去的質(zhì)量，g；
     m——煤樣的質(zhì)量，g。
2.2 方法B（甲苯蒸餾法）
2.2.1 方法提要
    稱(chēng)取一定量的空氣干燥煤樣于圓底燒瓶中，加入甲苯共同煮沸。分餾出的液體 收集在水分測(cè)定管中并分層，量出水的體積（mL）。以水的質(zhì)量占煤樣質(zhì)量的百分?jǐn)?shù) 作為水分含量。
2.2.2 試劑
2.2.2.1 甲苯（GB 684）：化學(xué)純。
2.2.2.2 無(wú)水氯化鈣（HGB 3208）：化學(xué)純，粒狀。
2.2.3 儀器、設(shè)備
2.2.3.1 分析天平：zui大稱(chēng)量為200g，感量0.001g。
2.2.3.2 電爐：?jiǎn)伪P(pán)或多聯(lián)，并能調(diào)節(jié)溫度。
2.2.3.3 冷凝管：直形，管長(zhǎng)400mm左右。
2.2.3.4 水分測(cè)定管：量程0～10mL，分度值0.1mL（見(jiàn)圖2）。水分測(cè)定管須經(jīng)過(guò) 校正（每毫升校正一點(diǎn)），并繪出校正曲線方能使用。
2.2.3.5 小玻璃球（或碎玻璃片）：直徑3mm左右。
2.2.3.6 微量滴定管：10mL，分度值為0.05mL。
2.2.3.7 量筒：100mL。
2.2.3.8 圓底蒸餾燒瓶：500mL。
2.2.3.9 蒸餾裝置（見(jiàn)圖3）：由冷凝管、水分測(cè)定管和圓底蒸餾燒瓶構(gòu)成。各部件連 接處應(yīng)具有磨口接頭。
2.2.4 分析步驟
2.2.4.1 稱(chēng)取25g、粒度為0.2mm以下的空氣干燥煤樣，至0.001g，移入干燥 的圓底燒瓶中，加入約80mL甲苯。為防止噴濺，可放適量碎玻璃片或小玻璃球。 安置好蒸餾裝置。
2.2.4.2 在冷凝管中通入冷卻水。加熱蒸餾瓶至內(nèi)容物達(dá)到沸騰狀態(tài)?？刂萍訜釡?度使在冷凝管口滴下的液滴數(shù)約為每秒2～4滴。連續(xù)加熱，直到餾出液清澈并在 5min內(nèi)不再有細(xì)小水泡出現(xiàn)時(shí)為止。
2.2.4.3 取下水分測(cè)定管，冷卻至室溫，讀數(shù)并記下水的體積（mL），并按校正后的 體積由回收曲線上查出煤樣中水的實(shí)際體積（V）。
2.2.5 回收曲線的繪制
    用微量滴定管準(zhǔn)確量取0，1，2，3，...，10mL蒸餾水，分別放入蒸餾燒 瓶中。每瓶各加80mL甲苯，然后按上述方法進(jìn)行蒸餾。根據(jù)水的加入量和實(shí)際蒸 出的毫升數(shù)繪制回收曲線。更換試劑時(shí)，需重作回收曲線。 2.2.6 分析結(jié)果的計(jì)算
    空氣干燥煤樣的水分按式（2）計(jì)算：
式中 Mad——空氣干燥煤樣的水分含量，%；
      V——由回收曲線圖上查出的水的體積，mL；
      d——水的密度，20℃時(shí)取1.00g/mL；
      m——煤樣的質(zhì)量，g。
2.3 方法C（空氣干燥法）
2.3.1 方法提要
    稱(chēng)取一定量的空氣干燥煤樣，置于105～110℃干燥箱中，在空氣流中干燥到 質(zhì)量恒定。然后根據(jù)煤樣的質(zhì)量損失計(jì)算出水分的百分含量。
2.3.2 儀器、設(shè)備
2.3.2.1 干燥箱：帶有自動(dòng)控溫裝置，內(nèi)裝有鼓風(fēng)機(jī)，并能保持溫度在105～110 ℃范圍內(nèi)。
2.3.2.2 干燥器：內(nèi)裝變色硅膠或粒狀無(wú)水氯化鈣。
2.3.2.3 玻璃稱(chēng)量瓶：直徑40mm，高25mm，并帶有嚴(yán)密的磨口蓋（見(jiàn)圖1）。
2.3.2.4 分析天平：感量0.0001g。
2.3.3 分析步驟