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化驗生鐵、鑄鐵、球鐵中錳、磷、硅的方法
點擊次數(shù)：1289 發(fā)布時間：2010-2-27
測定生鐵中的錳、磷、硅元素采用的比色法和分光光度法一般都是采用的是母液法，以下是母液法所需的試劑及配置比例：
一、主要試劑
1、 硫硝混酸：H2SO4+HNO3+H2O=50+8+942
2、 2、過硫酸銨（15%）
3、*（3%）
4、鉬酸銨溶液（5%）
5、草酸銨溶液（5%）
6、*銨溶液：6%（每100ml 滴加1+1H2SO46 滴）
7、硝酸鉍 － 鉬酸銨混合液：稱取硝酸鉍4g 溶于100 ml 硝酸中，加適量水溶解后，加鉬酸銨溶液（5%）120ml，用水稀至1000ml
8、抗壞血酸溶液（1%）：稱取10g 抗壞血酸，0.3g EDTA溶于水中，稀至1000 ml, 搖勻。 ９、*溶液（４％）：4g*溶于水中，加硝酸40ml，用水稀至1000ml，搖勻。
二、分析操作
（一）母液的配制
稱取試樣100mg于100ml三角燒瓶中，加過硫酸銨溶液5ml，硫硝混酸25ml，低溫加熱溶解，待全部溶完，再加過硫酸銨溶液2ml，煮沸2分鐘，使氧化至二氧化錳沉淀后，滴加*（3%）3-5滴，使二氧化錳沉淀還原至溶液清亮，煮沸一分鐘，以分解過剩的*。流水冷至室溫。倒入100ml容量瓶中，稀至刻度，搖勻，干濾或直接過濾到100ml容量瓶中，加水至刻度搖勻，以此為母液。
（二）各組分的測定
1、硅的測定－*鉬藍光度法
吸取母液2.00ml于100ml 錐形瓶中，加鉬酸銨（5%）2ml，于沸水浴中水浴30S，取下，加入草酸（5%）5ml，加水50ml，立即加入*銨（6%）溶液2ml, 搖勻后倒入0.5cm比色杯中，于波長660nm處，水為參比，測量吸光度及百分含量。
2、磷的測定－鉍鹽、抗壞血酸鉬藍光度法
吸取母液10.00ml 于100ml錐形瓶中,加硝酸鉍－鉬酸銨混合溶液15ml,抗壞血酸（1%）10ml,搖勻,放置數(shù)分鐘后,注入2 cm比色杯,于波長660nm處,以水為參比, 測量吸光度及百分含量。
3、錳的測定－過硫酸銨銀鹽光度法
吸取母液20.ml于100ml錐形瓶中，加過硫酸銨（15%）10ml，*溶液15ml，搖勻，放置幾分鐘后，搖勻，于波長530nm，2cm比色杯中，水為參比，測量其吸光度及百分含量。
以上方法適合于ND系列元素分析儀器
由諾鼎公司化驗室整理發(fā)布
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