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稱取試樣100mg于100ml 三角燒瓶中，加過硫酸銨溶液5ml，硫硝混酸25ml，低溫加熱溶解，待全部溶完，再加過硫酸銨溶液2ml，煮沸2分鐘，使氧化至二氧化錳沉淀后，滴加*（3%）3~5滴，使二氧化錳沉淀還原至溶液清亮，煮沸一分鐘，以分解過剩的*，流水冷至室溫。倒入100ml 容量瓶中，稀至刻度，搖勻，干濾或直接過濾到100ml容量瓶中，加水至刻度搖勻，以此為母液。

（二）生鐵，鑄鐵，球鐵中硅、磷、錳各組分的測定

1、硅的測定—*鉬藍(lán)光度法

吸取母液2.00ml于100ml錐形瓶中，加鉬酸銨（5%）2ml，于沸水浴中水浴30s，取下，加入草酸（5%）5ml，加水50ml，立即加入*銨（6%）溶液2ml，搖勻后倒入0.5cm比色杯中，于波長660nm處，水作參比，測量吸光度及百分含量。

2、磷的測定—鉍鹽、抗壞血酸鉬藍(lán)光度法

吸取母液10.00ml，于100ml錐形瓶中，加硝酸鉍-鉬酸銨混合溶液15ml ,抗壞血酸（1%）10ml ,搖勻，放置數(shù)分鐘后，注入2cm比色杯，于波長660nm處，以水作參比，測量吸光度及百分含量。

3、錳的測定—過硫酸銨銀鹽光度法

吸取母液20.00ml于100ml錐形瓶中，加過硫酸銨（15%）10ml，*溶液5ml，搖勻，放置幾分鐘后，搖勻，于波長530nm 、2cm比色杯中，水作參比，測量其吸光度及百分含量。

三、元素分析儀操作使用時需要注意的事項

1、溶樣應(yīng)在低溫中進(jìn)行，防止溶樣酸過早揮發(fā)，影響試樣分析。

2、試樣溶解時，要控制時間及體積，防止硅膠析出，使分析結(jié)果偏低，必要時可加少量蒸餾水以保持溶液體積不變。

3、確保第二次過硫酸銨的氧化時間，使H3PO3-H3PO4氧化*。

4、過剩的*，在煮沸中自行分解。

5、母液干濾時如使用脫脂棉，則須將脫脂棉中殘留的磷酸鹽及磷化物除去，以免影響磷的分析結(jié)果，處理方法：在1000ml水中加3~5ml濃硝酸，將脫脂棉浸入其中并煮沸后，再取出用蒸餾水清洗干凈烘干備用，如使用濾紙干濾，則不必處理。

6、*還原后，溶液應(yīng)清澈、明亮，發(fā)現(xiàn)渾濁或有棕色沉淀，這是還原不足，應(yīng)繼續(xù)滴加雙氧水還原。

7、草酸要破壞硅鉬黃，加入草酸，加水后應(yīng)立即加*銨還原。

8、抗壞血酸容易變黃，加EDTA起保護(hù)劑作用，但使用時間不宜過長。

9、過硫酸銨受熱后易分解，使用天數(shù)不宜過長。

南京第四分析儀器有限公司

2009年11月01日

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