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技術(shù)文章
高爐用鐵礦石—荷重還原性的測(cè)定
點(diǎn)擊次數(shù)：1182 發(fā)布時(shí)間：2012-12-25
1 范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了通過(guò)模擬高爐還原帶氣流來(lái)測(cè)定鐵礦石還原時(shí)的物理穩(wěn)定性的試驗(yàn)方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適合于塊礦和球團(tuán)礦。
2 規(guī)范性引用文件
下列文件中的條款通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的版本。凡是不注日期的引用文件，其版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
ISO 2597-1:2006 鐵礦石－全鐵量的測(cè)定－第1部分：二氯化錫還原滴定法
ISO 3082:2000 鐵礦石－取樣和制樣方法
ISO 9035:1989 鐵礦石－酸溶亞鐵含量的測(cè)定－滴定法
ISO 9507:1990 鐵礦石－全鐵量的測(cè)定－三氯化鈦還原法
ISO 11323:2002 鐵礦石和直接還原鐵－名詞術(shù)語(yǔ)
3 術(shù)語(yǔ)和定義
本標(biāo)準(zhǔn)中采用ISO 11323中的術(shù)語(yǔ)和定義。
4 原理
在1050℃下，向試樣床施加靜荷重的同時(shí)，通入一氧化碳、氫氣和氮?dú)獾幕旌蠚怏w對(duì)試驗(yàn)樣進(jìn)行還原，直至還原度達(dá)到80%。
還原度達(dá)到80%時(shí)測(cè)量試樣床橫截面氣體壓力和試樣床高度變化。
5 取樣、制樣和試驗(yàn)樣制備
5.1 取樣和制樣
按照ISO 3082進(jìn)行取樣和試樣的制備。
球團(tuán)礦和塊礦的粒度應(yīng)在10.0mm與12.5mm之間。
上述粒度組成的干燥試樣至少需要6kg。
試樣在105℃±5℃的爐中烘干至恒重，然后冷卻至室溫。
注： 若連續(xù)兩次干燥試樣的質(zhì)量變化不超過(guò)試樣原始質(zhì)量的0.05%，則認(rèn)為試樣達(dá)到恒重狀態(tài)。
5.2 試驗(yàn)樣制備
試驗(yàn)樣從試樣中隨機(jī)取出。
注： 試驗(yàn)樣也可以通過(guò)ISO 3082中的二分器等手工縮分方法獲得。
從試樣中至少要制備5份1200g左右的試驗(yàn)樣，每份試驗(yàn)樣稱準(zhǔn)至1g。其中，4份用于試驗(yàn)，1份用于化學(xué)分析。
6 設(shè)備
6.1 通則
本試驗(yàn)設(shè)備由下列部分組成：
6.1.1 常規(guī)試驗(yàn)設(shè)備，例如加熱爐、手工具、時(shí)間控制裝置和安全裝置；
6.1.2 還原罐組件，包括荷重裝置、壓力計(jì)高度測(cè)量裝置；
6.1.3 配備天平的爐子，能連續(xù)測(cè)量試驗(yàn)過(guò)程中試驗(yàn)樣的質(zhì)量；
6.1.4 供氣和流量控制系統(tǒng)；
6.1.5 稱量裝置。
圖1是試驗(yàn)設(shè)備的示意圖。
1－外還原罐；2－內(nèi)還原罐；3－夾有試驗(yàn)樣的上下孔板；4－還原氣體入口；5－還原氣體出口；6－測(cè)量還原溫度的熱電偶；7－壓縮空氣入口；8－壓力柱；9－壓力柱框；10－壓力柱塞；11－氣體壓力差上下探針；12－氣體壓力差壓力計(jì)；13－線性刻度尺；14－節(jié)流閥；15－廢氣排風(fēng)機(jī)；16－空吸機(jī)；17－電加熱爐；18－爐墻熱電偶；19－天平；20－氣瓶；21－氣體流量計(jì)；22－混氣罐
圖1.荷重還原性測(cè)定裝置
6.2 還原罐：具有雙層壁結(jié)構(gòu)，由抗變形、耐1050℃高溫的無(wú)氧化層金屬制成。內(nèi)還原罐的內(nèi)徑為125mm±1mm。還原罐內(nèi)通過(guò)安裝一可移動(dòng)的孔板來(lái)承載試驗(yàn)樣和均衡氣體，該孔板由耐1050℃高溫的無(wú)氧化層金屬制成?？装灏搴?0mm，直徑比還原罐的內(nèi)徑小1mm，板上小孔直徑為3mm至4mm，孔間距5mm至6mm。外還原罐內(nèi)徑應(yīng)保證氣流在流入內(nèi)還原罐前得到足夠的預(yù)熱。
圖2是還原罐的示意圖。圖3示出為了防止由于碳沉淀造成誤測(cè)而進(jìn)行的氧沖洗。
6.3 荷重裝置：能均勻地對(duì)試驗(yàn)樣施加50kPa±2kPa的總靜壓力。負(fù)載通過(guò)一剛性多孔踏板均勻地將壓力分布到位于試驗(yàn)樣上部的瓷球的表面，踏板板厚10mm，直徑比還原罐的內(nèi)徑小1mm，板上小孔直徑為3mm至4mm，孔間距5mm至6mm。
6.4 氣體壓力差測(cè)量裝置：分辨率為0.01kPa。
6.5 高度測(cè)量裝置：分辨率為0.1mm。
6.6 瓷球：大小在10mm到12.5mm之間。
6.7 爐子：加熱能力足以使整個(gè)試樣床的試驗(yàn)樣與進(jìn)入試樣床的氣體溫度保持在1050℃±10℃。
6.8 天平：能夠?qū)ㄔ囼?yàn)樣在內(nèi)的還原罐組件稱準(zhǔn)至1g。需要有一個(gè)合適的裝置將天平懸掛在還原罐組件上。
6.9 供氣系統(tǒng)：能夠提供氣體，并能調(diào)節(jié)氣體流量。必須確保供氣系統(tǒng)和還原罐間的無(wú)摩擦連接不影響還原期間質(zhì)量的測(cè)定。
6.10 稱量裝置：能保證試樣和試驗(yàn)樣稱準(zhǔn)至1g。
1－外還原罐；2－內(nèi)還原罐（φ125mm）；3－可移動(dòng)孔板；4－還原氣體入口；5－還原氣體出口；6－測(cè)量還原溫度的熱電偶；7－孔板支架；8－裝有剛性多孔底板的荷重柱塞；9－瓷球（2層）；10－試驗(yàn)樣（1200g）；11－爐墻；12－爐壁熱電偶（上、中、下）
圖2.還原罐
1－氧氣入口；2－氧氣出口；3－熱電偶出口；4－保護(hù)管；5－熱電偶頭；6－有四個(gè)孔的內(nèi)管
圖3.避免由于碳沉積造成誤測(cè)而對(duì)熱電偶進(jìn)行氧氣沖洗的原理
7 試驗(yàn)條件
7.1 通則
本標(biāo)準(zhǔn)中所用氣體的體積和流量是在0℃、101.325kPa的條件下測(cè)量的。
7.2 還原氣體
7.2.1 還原氣體的成分
CO 40.0%±0.5%（體積分?jǐn)?shù)）
H2 2.0%±0.5%（體積分?jǐn)?shù)）
N2 58.0%±0.5%（體積分?jǐn)?shù)）
7.2.2 還原氣體的純度
還原氣體中的雜質(zhì)不應(yīng)超過(guò)：
CO2 0.2%（體積分?jǐn)?shù)）
O2 0.1%（體積分?jǐn)?shù)）
H2O 0.2%（體積分?jǐn)?shù)）
7.2.3 還原氣體的流量
試驗(yàn)期間還原氣體的流量應(yīng)保持在83L/min±1 L/min。
7.2.4 加熱和冷卻用氣體
應(yīng)使用氮?dú)庾鳛榧訜岷屠鋮s用氣體，其雜質(zhì)含量不應(yīng)超過(guò)0.1%（體積分?jǐn)?shù)）。
在試驗(yàn)樣加熱至1050℃的過(guò)程中，氮?dú)獾牧髁靠刂圃?0 L/min；當(dāng)試驗(yàn)樣達(dá)到1050℃后，氮?dú)獾牧髁繎?yīng)控制在83L/min。如果需要，可以通氮?dú)鈱⒃囼?yàn)樣冷卻至100℃。冷卻的過(guò)程中，氮?dú)獾牧髁靠刂圃?L/min。
7.2.5 試驗(yàn)樣的溫度
還原試驗(yàn)期間，試驗(yàn)樣的溫度應(yīng)保持在1050℃±10℃，同時(shí)，還原氣體在進(jìn)入還原罐前應(yīng)預(yù)熱。
7.2.6 試驗(yàn)樣的負(fù)荷
整個(gè)加熱和還原期間，試驗(yàn)樣受到的作用于試樣床表面的恒定荷重應(yīng)為50kPa±2kPa。
8 試驗(yàn)步驟
8.1 試驗(yàn)測(cè)定的次數(shù)
按照附錄A中的流程進(jìn)行試驗(yàn)。
8.2 化學(xué)分析
從5.2制備的試驗(yàn)樣中隨機(jī)抽取一份進(jìn)行化學(xué)分析。其中，二價(jià)鐵含量（w1）按ISO 9035測(cè)定，全鐵含量（w2）按ISO 2597-1或ISO 9507測(cè)定。
8.3 還原
為了得到均勻的氣流，需要在還原罐（6.2）內(nèi)的孔板上放置兩層瓷球（6.6），并平整其表面。表面水平后，測(cè)量瓷球?qū)禹斆娴母叨取?/div>
從5.2制備的試驗(yàn)樣中隨機(jī)抽取另一份試驗(yàn)樣，記錄其質(zhì)量（m0）。將試驗(yàn)樣放置在瓷球床上，并平整其表面。
在試樣上再放置兩層瓷球，并平整其表面。測(cè)量這兩層瓷球?qū)禹斆娴母叨取?/div>
將帶有荷重裝置（6.3）的加熱系統(tǒng)連接到還原罐上，從而密閉還原罐。將該組合置于爐子（6.7）中, 并懸掛在天平（6.8）的*，確保其不與爐子或加熱元件接觸。
注： 由于在惰性氣體下加熱速率對(duì)試驗(yàn)結(jié)果沒(méi)有影響，裝有試樣的還原罐可以放入熱的爐子中。
連接熱電偶使其頂端處于圖2所示的中心位置；連接壓力差測(cè)量裝置（6.4）和試樣床高度測(cè)量裝置（6.5）；將供氣系統(tǒng)（6.9）、卸料系統(tǒng)和壓縮空氣連接到荷重裝置，并施加50kPa±2kPa的荷重。
以50L/min的流量使氮?dú)馔ㄟ^(guò)還原罐內(nèi)的試驗(yàn)樣，與此同時(shí)，試驗(yàn)樣開(kāi)始加熱。當(dāng)試驗(yàn)樣溫度接近1050℃時(shí)，將氮?dú)饬髁吭龃笾?3L/min。繼續(xù)加熱并保持氮?dú)獾牧髁?，直到試?yàn)樣的溫度在10分鐘內(nèi)恒定在1050℃±10℃。
注：一氧化碳與含一氧化碳的還原氣體是有毒氣體，因此很危險(xiǎn)，試驗(yàn)必須放在通風(fēng)良好或裝有排風(fēng)的地方進(jìn)行。要根據(jù)每個(gè)國(guó)家的安全法規(guī)采取預(yù)防措施，確保操作人員的安全。
記錄試驗(yàn)樣的質(zhì)量（m1）和時(shí)間。用流量83L/min的還原氣體代替氮?dú)狻y(cè)量并記錄試樣床橫截面上氣體壓力差、試樣床高度和試驗(yàn)樣質(zhì)量，開(kāi)始30分鐘內(nèi)至少每5分鐘測(cè)量一次，然后每隔10分鐘測(cè)量一次。
關(guān)于t分鐘以后三價(jià)鐵還原度利用下式計(jì)算：
‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥（1）
式中：
── 試樣量，g；
── 即將開(kāi)始還原前試驗(yàn)樣的質(zhì)量，g；
── 還原t時(shí)間后試驗(yàn)樣的質(zhì)量，g；
── 根據(jù)ISO 9035測(cè)定的二價(jià)鐵含量乘以氧化轉(zhuǎn)換系數(shù)1.286計(jì)算出來(lái)的試驗(yàn)前試驗(yàn)樣中FeO的含量，%；
── 根據(jù)ISO 2597-1或ISO 9507測(cè)定的試驗(yàn)前試驗(yàn)樣中的全鐵含量，%。
當(dāng)還原度達(dá)到80%時(shí)，關(guān)掉電源，停止通入還原氣體并記錄時(shí)間。
注： 當(dāng)4小時(shí)后還原度仍未達(dá)到80%時(shí)，也可以停止試驗(yàn)。
如果需要對(duì)還原后的試驗(yàn)樣繼續(xù)進(jìn)行試驗(yàn)，停止還原后應(yīng)繼續(xù)通入氮?dú)庵敝猎囼?yàn)樣冷卻至室溫。
9 結(jié)果表示方法
9.1 還原曲線繪制
根據(jù)不同時(shí)間下的還原度繪制還原度Rt對(duì)時(shí)間t的還原曲線。
9.2 還原度為80%時(shí)壓力差（ΔP80）的計(jì)算
還原度為80%時(shí)壓力差以kPa為單位，計(jì)算如下：
根據(jù)不同時(shí)間下獲得的氣體壓力差值繪制氣體壓力差對(duì)還原度的曲線，從該曲線上讀出相對(duì)于80%還原度的氣體壓力差值（ΔP80），至兩位小數(shù)。
9.3 還原度為80%時(shí)試樣床高度的變化（Δh80）的計(jì)算
還原度為80%時(shí)試樣床高度變化以百分?jǐn)?shù)表示，計(jì)算如下：
根據(jù)不同時(shí)間下獲得的試樣床高度變化繪制試樣床高度變化對(duì)還原度的曲線，從該曲線上讀出相對(duì)于80%還原度的試樣床高度百分比變化（Δh80），至一位小數(shù)。
9.4 重復(fù)性和試驗(yàn)結(jié)果驗(yàn)收
應(yīng)根據(jù)附錄A的流程計(jì)算ΔP80，zui終結(jié)果保留兩位小數(shù)，其重復(fù)性r＝0.30（kPa）。
10 試驗(yàn)報(bào)告
試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包括如下內(nèi)容：
── 本標(biāo)準(zhǔn)的編號(hào)；
── 試樣的詳細(xì)情況；
── 試驗(yàn)室名稱和地址；
── 試驗(yàn)日期；
── 試驗(yàn)報(bào)告日期；
── 負(fù)責(zé)試驗(yàn)的人員的簽名；
── 本標(biāo)準(zhǔn)中未做規(guī)定任何操作和試驗(yàn)條件或作為可選擇選項(xiàng)的，以及可能對(duì)試驗(yàn)結(jié)果有影響的任何操作；
── 80%還原度下氣體壓力差ΔP80；
── 80%還原度下試樣床高度變化Δh80；
── 試驗(yàn)樣還原前全鐵含量和二價(jià)鐵含量；
── 到達(dá)80%還原度的時(shí)間；
── 還原性dR/dt（O/Fe＝0.9），以%/min表示。
11 校驗(yàn)
為確保試驗(yàn)結(jié)果的可靠性，有必要定期對(duì)設(shè)備進(jìn)行檢查。檢查的頻率由各個(gè)試驗(yàn)室自行決定。
檢查過(guò)程中需要對(duì)如下項(xiàng)目的狀況進(jìn)行確認(rèn)：
── 稱量裝置；
── 還原罐；
── 溫度控制和測(cè)量裝置；
── 荷重裝置；
── 氣體流量計(jì)；
── 氣體純度；
── 氣體壓力差測(cè)量裝置；
── 高度測(cè)量裝置；
── 瓷球的清潔度；
── 天平；
── 時(shí)間控制裝置。
*制備內(nèi)部參考物質(zhì)來(lái)定期檢驗(yàn)試驗(yàn)的重復(fù)性。
上述檢查的記錄應(yīng)保存。
附 錄 A
（規(guī)范性附錄）
試驗(yàn)結(jié)果驗(yàn)收程序流程圖
（規(guī)范性附錄）
試驗(yàn)結(jié)果驗(yàn)收程序流程圖
| 獨(dú)立的重復(fù)測(cè)定結(jié)果X1，X2 |
| 再測(cè)定一次，X3 |
| 是 |
| 否 |
| 是 |
| 否 |
| 再測(cè)定一次，X4 |
| 是 |
| 否 |
r：見(jiàn)9.4
附 錄 B
（資料性附錄）
還原性公式的推導(dǎo)
（資料性附錄）
還原性公式的推導(dǎo)
還原度是指氧從鐵的氧化物中分離的程度，其基本公式如下：
‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥（B1）
8.3中的公式是假設(shè)所有與鐵結(jié)合的氧全部是Fe2O3的形式推導(dǎo)出的，但大多數(shù)鐵礦石中鐵與氧的存在形式除Fe2O3外，還有Fe3O4、FeO和金屬鐵。因此，還原度是通過(guò)還原過(guò)程中試驗(yàn)樣損失的質(zhì)量加上試樣理論氧含量與試樣中以Fe2O3、Fe3O4和FeO為基礎(chǔ)的實(shí)際氧含量的差來(lái)計(jì)算的。
‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥（B2）
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