鉛（Pb），是多系統(tǒng)、多親和性的重金屬性的毒物，主要試嗜胎盤和嗜神經(jīng)性毒物，鉛在體內(nèi)任何痕量的存在即會造成傷害，如達到一定濃度，還會對兒童大腦造成不可逆轉的損害。血鉛值反映近期鉛的攝入量，常作為體內(nèi)暴露水平的重要指標。世界衛(wèi)生組織（WHO）規(guī)定了各類人群的血鉛生物閾限值，兒童為100ug/L。目前國家未見推薦方法，1999年，衛(wèi)生部頒布了.標準編號為WS/T174-1999血鉛的酸脫蛋白──石墨爐原子吸收光譜法，我們參照此方法并改用10%（V/V）硝酸去除血中蛋白，再根據(jù)血樣粘稠進樣時容易飛濺等特點，設置了石墨爐程序升溫，分兩步干燥，解決了血樣容易飛濺的難題。為評估方法的準確性，進行了忙樣分樣，結果滿意。樣品的回收率為86%-103%，相對標準偏差RSD=4.19%。
1實驗部分
1.1方法原理
全血經(jīng)10%HNO3容血和去血蛋白質(zhì)后，充分振蕩高速離心沉淀。取上清液用石墨爐原子吸收光譜測定鉛含量。
1.2儀器和試劑
1.2.1原子吸收光譜儀，鉛空心吸收燈。
1.2.2血鉛標準儲備液
濃度分別為38ug/L、112ug/L、284.2ug/L、385.7ug/L,（中國預防醫(yī)學環(huán)衛(wèi)所）。
1.2.3 1.5ml帶蓋聚乙烯離心管。
1.2.4 液體高速混合器。
1.2.5 高速臺式離心機。
1.2.6 10%（V/V）硝酸，取10mL高純硝酸用純水稀釋到100L。
1.2.7 25、50、1000ul可調(diào)微量加樣器。
1.2.8 儀器工作條件
pb測定波長283.3nm,燈電流3mA,光譜帶寬0.2nm，保護氣：氬氣。氘燈扣除背景。
1.3 標準曲線制作
各取50uL鉛標準儲備液管內(nèi)壁呈環(huán)狀加入事先已裝有300uL10%HNO3的1.5帶蓋聚乙烯
管中，這時濃度被稀釋7倍，標準系列濃度分別為：0.0ug/L5.43ug/L16.0ug/L40.6ug/L55.1ug/L。立即置高速液體旋渦混合器混勻30/s,放置30min后以1000rpm速度離心10min，取上清液20ml進樣，測定吸光值，繪制濃度──吸光度標準曲線，回歸方程：y=3.394×10-3X+0.0103r=0.9992，線性范圍5ug/L-100ug/L
1.4 樣品測定
取50uL抗凝血同標準曲線制作，然后取上清液20uL進行石墨爐分析，從標準曲線中查出對應濃渡，乘以稀釋倍數(shù) 即得血中鉛含量。
2 結果與討論
2.1升溫程序
由于樣品的粘度較大，干燥時容易飛濺，我們將其分為兩步干燥，并將第二部干燥時間相應延長，解決了容易飛濺。
表1石墨爐升溫程序
程序起始溫度（℃）終止溫度（℃）時間（s）氣體
干燥60 120 25 打開
干燥120 130 20 打開
灰化130 450 20 打開
灰化450 450 10 打開
灰化450 450 6 關閉
原子化2000 2000 4 關閉
清楚 2300 2300 3 打開
2.2精密度和回收率實驗
取血樣重復測定6次，并添加標樣測定回收率，結果見表2和表3
表2精密度實驗結果（n=6）
血樣值（µg/L）測定值（µg/L）S RSD（%）
10.8 11.2 11.3 0.45 4.19
10.2 10.3 10.7
表3回收率實驗結果
血樣本底加標量測定次數(shù)回收率平均回收率
（µg/L）(µg/L) (n) (%) (%)
20.4 20 5 86.2-103.5 92.4
2.3盲樣的測定
我們用此法測定了中國醫(yī)科院環(huán)衛(wèi)所提供的質(zhì)控樣，結果見表4和表5。兩組質(zhì)控樣經(jīng)統(tǒng)計學處理，其質(zhì)空評估值Q<>
表4質(zhì)控實驗結果
質(zhì)控樣代號 測試值（µg/L） 真值（µg/L）
p1 116.4 118
p2 148.5 147
p3 318.2 314
p4 182.2 191
p5 80.8 87
環(huán)衛(wèi)所提供
表5質(zhì)控樣結果
質(zhì)控代號 測試值（µg/L） 真值(µg/L)
1 102.8 110
2 194.4 280
3 22.3 20
4 47.2 48
5 345.2 362
6 162.5 157
環(huán)衛(wèi)所提供
2.4 樣品的穩(wěn)定性
通過實驗，血羊經(jīng)處理后2h穩(wěn)定，因血液成分較為復雜，超過兩小時后，結果不穩(wěn)定，所以血樣處理后應盡快測定。
3 小結
本文通過對去蛋白 石墨爐測定血鉛方法的探討摸索，根據(jù)本實驗條件對實驗條件進行了改進，證明本法具有快速準確靈敏度高等特點，加之用血量少，手指血或耳垂即可，兒童易于接受，很適用于大面積測定兒童血鉛含量。
