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技術(shù)文章

氫化物發(fā)生法原子熒光光度計(jì)的幾種分類

閱讀:6發(fā)布時(shí)間:2025-7-1

1、間斷氫化物(冷蒸氣)發(fā)生法
 

  早期的AFS儀器均采用間斷法(手動(dòng)),在發(fā)生器中先加入一定量的樣品溶液,然后加入溶液發(fā)生氫化物。優(yōu)點(diǎn)是裝置簡單,但較難自動(dòng)化。由于它所測得的原子熒光信號與許多因素有關(guān)(如氫化物傳輸效率、發(fā)生器與樣品體積、載氣流量流量等)。因此,在實(shí)際操作中要保證得到高靈敏度及較好的重復(fù)性就必須控制好上述因素。
 

  2、連續(xù)流動(dòng)氫化物(冷蒸氣)發(fā)生法
 

  連續(xù)流動(dòng)法中,酸化后的樣品及溶液均以不同的流速泵入混合器中反應(yīng),反應(yīng)產(chǎn)生的氣液混合物經(jīng)氣液分離器分離,廢液被排出,含有氫化物的氣體送至原子化器中原子化和檢測。這種方法可以得到連續(xù)信號,但樣品和試劑的消耗量都較大,常規(guī)檢測中較少采用,多用于與液相色譜聯(lián)用測量中進(jìn)行形態(tài)分析。
 

  3、流動(dòng)注射氫化物發(fā)生法
 

  流動(dòng)注射法與連續(xù)流動(dòng)法類似,但樣品是通過采樣閥進(jìn)行"采樣"、"注射"切換。由于樣品是間隔輸送到反應(yīng)器中,因而所得的信號為峰型信號,這與連續(xù)流動(dòng)法不同。此方法分析速度較快,但需要在流路中加入采樣閥,增加了故障點(diǎn)。目前國內(nèi)儀器很少采用該技術(shù)。
 

  4、 斷續(xù)流動(dòng)氫化物(冷蒸氣)發(fā)生法
 

  斷續(xù)流動(dòng)是一種介于連續(xù)流動(dòng)和流動(dòng)注射之間的技術(shù),其工作分為兩個(gè)步驟,首先用蠕動(dòng)泵分別泵入樣品和還原劑,進(jìn)樣量小于混合器前管路容積,稍經(jīng)停頓并將進(jìn)樣管換入載流中,再運(yùn)行蠕動(dòng)泵執(zhí)行測量,可以得到峰型信號。信號峰的面積與樣品的濃度和進(jìn)樣量相關(guān),所以理想狀況下可通過控制進(jìn)樣時(shí)間來實(shí)現(xiàn)不同量的進(jìn)樣,從而達(dá)到自動(dòng)配置標(biāo)準(zhǔn)曲線的目的。
 

  實(shí)際使用中,斷續(xù)流動(dòng)使用的蠕動(dòng)泵是一種脈動(dòng)進(jìn)樣方式,會(huì)造成短期取樣量穩(wěn)定性差,長期使用會(huì)因泵管疲勞造成取樣穩(wěn)定性差。
 

  為了解決這個(gè)問題,劉明鐘等改進(jìn)了斷續(xù)流動(dòng),在不改變硬件的基礎(chǔ)上,提出了間歇泵進(jìn)樣方式,克服了連續(xù)進(jìn)樣浪費(fèi)試劑溶液、流動(dòng)注射裝置復(fù)雜等缺點(diǎn),是一種較為合理的自動(dòng)式的氫化物發(fā)生進(jìn)樣技術(shù),目前國內(nèi)大多數(shù)中檔儀器均采用了這一技術(shù)。
 

  還有一種斷續(xù)流動(dòng)是采用一個(gè)注射泵采樣,之后樣品和還原劑仍通過蠕動(dòng)泵進(jìn)入混合器進(jìn)行反應(yīng),注射泵可精確定量樣品,能夠?qū)崿F(xiàn)校正曲線的自動(dòng)配置。氫化物發(fā)生法原子熒光光度計(jì)的幾種分類


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