探礦設(shè)備 井下采掘 地面采掘 運輸機械 選礦設(shè)備 采礦輔助設(shè)備 石油開采設(shè)備 挖沙機械 其它礦業(yè)設(shè)備 其它開采設(shè)備
滕州魯南新科儀器有限公司
滕州魯南新科儀器有限公司
閱讀：101發(fā)布時間：2025-3-24
在《JJG 700-2016 氣相色譜儀》計量檢定規(guī)程中，對FID檢測器性能指標的測定和表征，除了基線噪聲和漂移之外，重要的便是檢測限，檢測限越低，表示檢測器性能越好。
FID檢測器檢測限的單位是g/s，一般用來表征儀器性能，是一種定性的判斷依據(jù)，通常不能用于真實分析，在計量檢定規(guī)程《JJG 700-2016 氣相色譜儀》中，對FID檢測器的指標要求還是比較低的，其中：基線噪聲≤1pA，基線漂移≤10pA ，檢出限≤0.5ng/s（5×10-10g/s），下面介紹一下FID檢測限的測定方法及測定條件。
（1）儀器狀態(tài)
首先應(yīng)當確保FID檢測器達到穩(wěn)定，基線漂移和基線噪聲達到要求，尤其是基線漂移應(yīng)當在規(guī)定值之內(nèi)，不然由于儀器未穩(wěn)定，測得的數(shù)值會偏大。
（2）氣源
FID檢測器需要使用氮氣、氫氣和空氣三種氣源，在進行計量檢定時，要求氣源的純度應(yīng)不低于99.999%，不含雜質(zhì)、烴類、水等，否則會影響儀器基線，導(dǎo)致基線噪聲變大。
（3）氫空比
一般認為流量比在氮氣：氫氣：空氣=1:1:10時會有較低的檢測限，即氫氣流量在30ml/min，空氣流量在300ml/min，或根據(jù)儀器進行適當調(diào)動。
（4）進樣模式（分流/不分流進樣）
FID一般使用毛細柱和填充柱，毛細柱優(yōu)點明顯，柱效高、分離度好等，在使用毛細柱時，將會涉及到分流/不分流進樣，無論是哪種進樣方式，由于毛細柱進樣口的結(jié)構(gòu)設(shè)計，分流歧視問題不可避免——即分流情況下，設(shè)定分流比1:10，但是實際樣品并不嚴格遵循這個比例——這樣會造成計算結(jié)果上的偏差。如果使用不分流模式，則溶劑峰會非常大，造成毛細柱超載、拖尾等問題，最終會為峰面積的積分造成影響。
使用填充柱時，就可避免這些問題，因此在計量檢定時建議使用填充柱。
（5）分離度
如果使用毛細柱不分流進樣方式，溶劑峰會非常大，造成毛細柱超載、拖尾等問題，這樣溶劑峰和樣品峰（正十六烷）的分離度會很差。一般應(yīng)當使分離度至少達到1.5（理論認為R=1.5時兩個峰可以分離）。
FID檢測限的測定方法，從溫度、載氣、檢測器、色譜柱和樣品等五個方面來參考。
（1）溫度
一般按照計量檢定規(guī)程要求來進行設(shè)定，可以有一定的偏差，但是檢測器的溫度應(yīng)當高于色譜柱溫度至少10℃以上；同時檢測器的溫度應(yīng)當在120℃以上，否則容易造成檢測器內(nèi)部水蒸氣冷凝。
填充柱測定的溫度設(shè)置為：氣化室：220℃；柱溫箱：150℃；檢測器：220℃。
（2）載氣
一般使用氮氣，載氣的流速應(yīng)當保證分離度，兼顧效率。
（3）檢測器
一般檢測器的設(shè)置上，需要注意氮氣、氫氣和空氣的比例，推薦FID檢測器空氣流量300ml/min，氫氣流量30ml/min。
（4）色譜柱
一般使用非極性或弱極性色譜柱，色譜柱較長或者固定液比例含量較高會導(dǎo)致出峰慢且拖尾，典型的填充柱規(guī)格為：0.6m×Φ3（外徑），5%OV-101，（80-100）目白色硅烷化載體。
（5）標準樣品
使用濃度為100ng/μL的正十六烷-異辛烷溶液；進樣量：1μL。
（6）測定
一般是待儀器基線穩(wěn)定后，進樣1μL，連續(xù)進樣7次，用氣相色譜工作站計算正十六烷的峰面積，求出7次峰面積的算術(shù)平均值，然后帶入公式計算。
重工機械網(wǎng) 設(shè)計制作，未經(jīng)允許翻錄必究 .? ? ?
請輸入賬號
請輸入密碼
請輸驗證碼