液相色譜儀的開機注意事項
閱讀:33發(fā)布時間:2025-6-12
液相色譜儀根據(jù)固定相是液體或是固體,又分為液-液色譜(LLC)及液-固色譜(LSC)?,F(xiàn)代液相色譜儀由高壓、進樣系統(tǒng)、溫度控制系統(tǒng)、色譜柱、檢測器、信號記錄系統(tǒng)等部分組成。與經(jīng)典液相柱色譜裝置比較,具有高效、快速、靈敏等特點。
液相色譜儀的開機注意事項:
要求使用220V單相交流電。如發(fā)生斷電,不管任何原因造成的,首先關(guān)閉儀器面板左下角的開關(guān),等待供電恢復10分鐘以上再開啟電源,否則有可能燒毀電路板。
儀器運行時需提供純度>99%的氮氣作為噴霧與干燥氣,輸出壓力為0.6~0.7MPa。
實驗開始前先檢查液氮罐液體存量是否充足。
儀器開機時,確認電源已經(jīng)連接而且氣振閥處于關(guān)閉,打開儀器總電源,隨后將前面板左下方的電源按鍵按下,真空泵即開始工作。
大約2~3分鐘后,儀器內(nèi)置的系統(tǒng)啟動完畢,可以開啟Mass hunter軟件與儀器通訊。
等待四極桿溫度達到100℃,高真空達到4×10-5Torr之后,即可進行調(diào)諧或開始實驗。
在儀器開始抽真空時,請不要打開前級泵上的氣振閥,否則可能因為回油污染真空腔體內(nèi)部。
流動相的要求
每次開機前,保證超純水和流動相的新鮮,泵的各個管路不應余留上次殘留的溶劑。
流動相需符合HPLC與LC-MS要求等級,流動相中盡量加易揮發(fā)的鹽,盡量不使用表面活性劑之類;
否則容易導致離子抑制,表面活性劑產(chǎn)生的加合物和離子簇會干擾質(zhì)譜數(shù)據(jù)。
如果遇到離子抑制,可以把樣品峰往后推或者改變提取方法,或者考慮用APCI源。
盡量不使用無揮發(fā)性的緩沖劑,例如,磷酸緩沖劑等,磷酸鹽及其他不揮發(fā)緩沖鹽在離子源會沉淀并堵塞毛細管等。另外液質(zhì)不能承受過大流速。溶劑瓶避免陽光直射。