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HDWS-106全自動(dòng)微量水份測(cè)量?jī)x進(jìn)樣操作與維護(hù)與保養(yǎng)方法

時(shí)間:2021/9/18閱讀:144

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進(jìn)樣操作
  該儀器的典型測(cè)定范圍是0μg~100mg,為了得到準(zhǔn)確的測(cè)定結(jié)果,要適當(dāng)根據(jù)試樣的含水量來(lái)控制進(jìn)樣量。
7.1、液態(tài)樣品
  測(cè)量液態(tài)樣品:用進(jìn)樣器抽取待測(cè)樣品,通過(guò)進(jìn)樣口注入電解池陽(yáng)極室。進(jìn)樣前必須用濾紙擦拭針頭部分,把試樣注入電解池時(shí),液體進(jìn)樣器的針尖應(yīng)插入電解液試劑中,不應(yīng)與電解池的內(nèi)壁及電極接觸。
7.2、固態(tài)樣品
  固體試樣可能是粉沫、顆?;驁F(tuán)塊等形狀(大的團(tuán)塊必須搗碎)。當(dāng)試樣難溶于試劑中時(shí),必須選擇一個(gè)合適的水蒸發(fā)器連接到儀器中。
下面以在試劑中能溶解的固體試樣作為例子來(lái)說(shuō)明固體進(jìn)樣。

1、固體進(jìn)樣器如圖7-1所示,用水清洗干凈并干燥好。
2、取下固體進(jìn)樣器蓋子,裝入試樣,立即蓋好,并準(zhǔn)確地稱(chēng)重。
3、取下電解池進(jìn)樣口旋塞,把進(jìn)樣器按圖7-2中實(shí)線所示插入進(jìn)樣口。將固體進(jìn)樣器旋轉(zhuǎn)180度,如圖7-2虛線所示,使試樣落入試劑中,一直到測(cè)定完畢。固體試樣落入試劑時(shí)不得接觸到電解電極和測(cè)量電極。
  采用320x240圖形點(diǎn)陣液晶顯示屏、觸摸按鍵,人機(jī)界面友好;
● 使用了開(kāi)關(guān)恒流源電解電路,降低了儀器功耗;
● 儀器內(nèi)的蓄電池(可選配),蓄電池充滿(mǎn)電后,在通常工作狀態(tài)下可連續(xù)使用6小時(shí)以上;
● *的機(jī)內(nèi)蓄電池充電電路,并有電池電量檢測(cè)與顯示功能;(帶有蓄電池的便攜型儀器)
● 高精度的測(cè)量電極信號(hào)發(fā)生及檢測(cè)電路,使得電解終點(diǎn)的判斷快速而準(zhǔn)確,并具有好的抗*力;
● 使用電解液空白電流補(bǔ)償、平衡點(diǎn)漂移補(bǔ)償?shù)确椒▉?lái)修正測(cè)量結(jié)果;
● 測(cè)量電極信號(hào)在液晶顯示屏上以棒圖形式顯示,直觀指示電解液的    含水量;
● 電解過(guò)程中實(shí)時(shí)描繪出電解速度對(duì)時(shí)間的變化曲線,用戶(hù)可以監(jiān)視    電解的整個(gè)過(guò)程,并且可以根據(jù)此曲線判斷電解液是否失效;
● 10檔攪拌速度調(diào)節(jié); 10檔電解增益調(diào)節(jié);
● 具有測(cè)量電極開(kāi)路故障、短路故障自動(dòng)檢測(cè)功能;
● 自動(dòng)存儲(chǔ)帶時(shí)間標(biāo)記的歷史紀(jì)錄,最多存儲(chǔ)500個(gè);圖7-2進(jìn)樣器進(jìn)樣
    ?進(jìn)樣后的固體進(jìn)樣器及蓋子再次準(zhǔn)確地稱(chēng)重,根據(jù)前后兩次稱(chēng)重的差值計(jì)算出樣品的質(zhì)量,用于計(jì)算含水率。
7.3、氣態(tài)樣品
  為了使氣體中的水分能被試劑吸收,必須使用一種能控制試樣隨時(shí)可注入電解池的連接器(見(jiàn)圖7-3)。在測(cè)定氣體試樣中的水分時(shí),電解池須注入大約150毫升的試劑,以保證氣體中的水分充分吸收,同時(shí),氣體的流速應(yīng)控制在大約500毫升/分鐘左右,如果在測(cè)定過(guò)程中的試劑明顯減少,應(yīng)注入大約20毫升的乙二醇補(bǔ)充(也可根據(jù)實(shí)際被測(cè)物加入其它化學(xué)試劑)。
 
圖7-3連接器
八、維護(hù)與保養(yǎng)
1、儀器的安放場(chǎng)所
  1、放在避光處,室內(nèi)溫度在5℃~35℃。
  2、不要將儀器安裝在濕度大,電源波動(dòng)大的環(huán)境內(nèi)工作。
  3、不要將儀器放在有腐蝕性氣體的環(huán)境中工作。
2、硅膠墊的更換
    樣品注入口的硅膠墊長(zhǎng)久使用會(huì)使針孔變得無(wú)收縮性,使大氣中的水分進(jìn)入而影響測(cè)定,應(yīng)及時(shí)更換(見(jiàn)圖4-4)。
3、變色硅膠更換
    干燥管內(nèi)的變色硅膠由藍(lán)色變?yōu)闇\藍(lán)色時(shí),應(yīng)更換新硅膠,更換時(shí)不要裝入硅膠粉末,否則將造成電解池?zé)o法排氣,而終止電解。
4、電解池磨口保養(yǎng)
每7~8天內(nèi)要轉(zhuǎn)動(dòng)一下電解池的磨口處,在不能輕松轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí)應(yīng)重新涂上一層薄薄的真空脂后重新裝入,否則使用時(shí)間過(guò)長(zhǎng)就不易拆下。
如果出現(xiàn)電極不能取下的情況,請(qǐng)勿用力強(qiáng)硬往外拔,此時(shí)正確的做法是將整個(gè)電解池全部浸泡在溫水中持續(xù)24-48小時(shí)后即可。
5、電解池的清洗
    把電解池瓶所有的玻璃口打開(kāi),電解池瓶、干燥管、密封塞可用水清洗。清洗后放在大約80℃的烘箱內(nèi)烘干然后自然冷卻。電解電極不能用水清洗,可用無(wú)水乙醇清洗,清洗后用吹風(fēng)機(jī)吹干。
清洗時(shí)應(yīng)注意,不要清洗到電極引線處,如圖8-1。

圖8-1  電極引線
6、更換電解液步驟
1將電解電極、測(cè)量電極、干燥管、進(jìn)樣塞等配件從電解池瓶上拿下來(lái)。
2 把要換掉的電解液從電解池瓶中倒掉。
3 用無(wú)水乙醇清洗電解池瓶及電解電極、測(cè)量電極。
4 將清洗后的電解池瓶、電解電極等用不高于50℃的烤箱烘干。
5 把新的電解液倒入電解池瓶中,倒入量150Ml左右(在電解池瓶的兩個(gè)白色橫線之間)。
6 把電解電極、測(cè)量電極、干燥管進(jìn)樣塞等安裝好,將新的電解液倒入電解電極中,倒入的量與電解池瓶中的電解液液面高度一樣平。
7在電解池所有磨口處(電解電極、測(cè)量電極、進(jìn)樣塞、玻璃磨塞)均涂抹一層真空油脂。
8 把換好的電解池瓶放入儀器的電解池瓶夾上,將儀器打開(kāi)到測(cè)定狀態(tài)。
9 新的試劑應(yīng)該是紅褐色的,處于過(guò)碘狀態(tài),用50uL的進(jìn)樣器注入大約50-100uL的水,直到試劑變成淺黃色。

1、儀器精度:
   電解水量                      精度      
   10ug~1000ug                  ±2ug    
   >1000ug                       0.3%
2、一般電氣參數(shù):
測(cè)量范圍:                     0ug~100mg
分辨率:                       0.1ug
  電解電流:                     0~400mA
  最大電解速度:                 2.4mg/min
  電源電壓:                     AC220V±20%
  最大功耗:                     30W
  使用環(huán)境溫度:                 5~35℃
  使用環(huán)境濕度:                 ≤85%

常見(jiàn)故障處理
1、儀器無(wú)顯示
  檢查電源連接線,電源開(kāi)關(guān),蓄電池(對(duì)于帶有蓄電池的便攜型儀器)。
2、測(cè)量電極開(kāi)路
  檢查測(cè)量電極與儀器連接插頭連接是否完好,連接線是否斷裂。
3、電解時(shí)電解速度總為零
  檢查電解電極與儀器插頭連接是否完好,連接線是否斷裂。
4、純水標(biāo)定結(jié)果偏小,注入樣品后儀器檢測(cè)不到樣品
檢查電解液是否失效。
5、電解過(guò)程不能結(jié)束
檢查電解液是否失效。

十、使用時(shí)注意事項(xiàng)

1 更換電解液時(shí)務(wù)必保證電解池的密封性,在電解池所有磨口處均勻的抹一層真空油脂。及時(shí)更換硅膠墊。
2 每次使用時(shí)檢查一下電解電極、測(cè)量電極導(dǎo)線和主機(jī)的接口處,確保兩接口處無(wú)任何影響導(dǎo)線電阻的雜物及銹跡。(如果接口處有電阻或密封性不好,會(huì)影響儀器的穩(wěn)定性,導(dǎo)致電解液無(wú)法達(dá)到電解平衡狀態(tài),主機(jī)屏幕上會(huì)顯示“按開(kāi)始鍵進(jìn)行測(cè)定"—“正在平衡試劑,請(qǐng)等待"。以上現(xiàn)象常見(jiàn),務(wù)必注意。)
3 電解液變質(zhì)后嚴(yán)禁使用。
如果電解池瓶?jī)?nèi)水分含量過(guò)高或一次性注入過(guò)多的水就會(huì)導(dǎo)致電解液失效。
測(cè)定電解液能否使用的方法:1目視。當(dāng)電解液的顏色變成淺褐色或淺紅色時(shí),電解液已失效;2 在電解平衡狀態(tài)下向電解池加入0.4微升純水,把攪拌速度降到0,等待10秒鐘,然后將攪拌速度加到正常水平,仔細(xì)觀察電解電極鉑金網(wǎng)下方是否出現(xiàn)大量暗紅色的碘,如果沒(méi)出現(xiàn)此現(xiàn)象,則電解液已失效。如果電解液失效后繼續(xù)使用會(huì)使電解液中的碘附著到電解電極的鉑金網(wǎng)上,使鉑金網(wǎng)由亮白色變?yōu)楹诤稚?,(此時(shí)的碘極難清除,導(dǎo)致電解電極報(bào)廢)從而影響測(cè)量。此現(xiàn)象常見(jiàn)于正?,F(xiàn)象。
4 用進(jìn)樣器向電解池瓶進(jìn)入液體樣品前,務(wù)必擦拭進(jìn)樣器針頭,使針頭在進(jìn)樣品時(shí)保持干燥。(如果不擦拭針頭而進(jìn)樣,會(huì)導(dǎo)致下次實(shí)驗(yàn)時(shí)儀器不能達(dá)到平衡狀態(tài)。)
5 更換電解液時(shí),要確保周?chē)h(huán)境的干燥,拆卸下的電解池零件要放到濾紙(或其他干燥的紙)上,加入電解液后迅速密封好,盡量減少各零件暴露在空氣中的時(shí)間。
6 嚴(yán)禁用水或含水量高的液體清洗電解池配件(0.5克水就可以導(dǎo)致500毫升電解液失效)可用無(wú)水乙醇清洗。
7 新更換的電解液應(yīng)該是深紅褐色,用50微升進(jìn)樣器慢慢加入純水至淺黃色時(shí)停止,此時(shí)儀器應(yīng)該顯示“正在平衡試劑,請(qǐng)等待"字樣。注意此時(shí)不要注入過(guò)多的水,水的注入量過(guò)大會(huì)導(dǎo)致電解液失效。
8 電解液應(yīng)保存在低溫、干燥的環(huán)境中。




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